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碱游离,阴干后再用乙醚、二氯甲烷、氯仿、苯或甲苯等有机溶剂自其中萃取。此法的优点是比较容易得到纯品,提取出的杂质比较少,但是缺点不少:如工业生产上的不安全性;溶剂毒性大、价格昂贵;不易提尽原料中的秋水仙碱等。
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要求理论板数按秋水仙碱峰计算不低于5000,杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.9)与秋水仙碱峰的分离度应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,秋水仙碱色谱峰信噪比不小于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与灵敏度溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至秋水仙
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。常用方法及其计算如下。单按药典或药品标准规定配制一定浓度的供试品溶液(cX)和对照品溶液(cR),在规定波长处分别测定供试品溶液的吸光度(AX)和对照品溶液的吸光度(AR),按式(1)计算供试品中被测组分含量:式中 cR——对照品溶液
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(1)用于中期核型分析(浓度较高) 抑制有丝分裂,破坏纺锤体,使染色体停滞在分裂中期。 作用机理:秋水仙碱可与微管蛋白二聚体结合,阻止微管蛋白转换,使细胞停止于有丝分裂中期,从而导致细胞死亡。 时间:施放于前期,作用于中期
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于秋水仙碱1mg),置100ml量瓶中,加水适量,振摇1小时使秋水仙碱溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取秋水仙碱对照品
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保留时间约为0.9)与秋水仙碱峰的分离度应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,秋水仙碱色谱峰信噪比不小于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与灵敏度溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至秋水仙碱峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中,杂质
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流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液对照品溶液(1)取盐酸药根碱对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。对照品溶液(2)取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含
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);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。1.2 对照提取物溶液的制备取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌
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%。也就是说,在秋水仙碱使用者中MI的发生率为0.003/人年,在对照组中为0.007/人年,在对照组加已经停药的既往使用者(共计1,723人-年)中为0.009/人年,相对风险分别下降57%和67%。不过,Pillinger博士指出,这项研究的
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对照品比较法 按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后,按下式计算供试品